Opis
W książce przedstawiono eksperymentalne i teoretyczne metody fizykochemii wykorzystywane rutynowo jako niezbędne narzędzia badawcze, kontrolne i diagnostyczne. W pierwszej części opisano podstawowe zagadnienia kluczowe do skutecznego, bezpiecznego i twórczego wykonywania pracy eksperymentalnej z użyciem specjalistycznego sprzętu i aparatury. W szczególności omówiono: · zasady i bezpieczeństwo pracy laboratoryjnej; · podstawy pomiarów fizykochemicznych; · metody opracowania wyników wraz z zasadami określania niepewności pomiarów i wyników; · przyrządy i aparaturę pomiarową. W drugiej części zgromadzono opisy doświadczeń ilustrujących podstawowe prawa i zjawiska z zakresu fizykochemii, wykonywanych w typowych warunkach laboratoryjnych. Uwzględniono doświadczenia o charakterze demonstracyjnym, ćwiczenia w skutecznym wykonywaniu pomiarów oraz eksperymenty służące do obliczania wielkości fizykochemicznych na podstawie pomiaru wielkości elementarnych. Wiele miejsca poświęcono eksperymentom analitycznym. Opisy eksperymentów są prezentowane wraz z realnymi wynikami i stosowną dyskusją ich niepewności. Książka zamyka cykl "Chemia fizyczna", w skład którego wchodzą jeszcze dwa tomy omawiające teoretyczne aspekty fizykochemii ogólnej oraz tom poświęcony praktycznym problemom obliczeniowym. Pozycje te stanowią spójną całość i powinny się znaleźć w bibliotece wszystkich osób zajmujących się pracą eksperymentalną, w której elementy fizykochemii są podstawą stosowanych powszechnie metod pomiarowych. Spis treściPRZEDMOWA XIII I Pomiary i przyrządy w laboratorium 1 1. LABORATORIUM FIZYKOCHEMICZNE 3 1.1. Bezpieczeństwo w laboratorium 3 1.1.1. Stan laboratorium 4 1.1.2. Zasady pracy z chemikaliami 5 1.1.3. Źródła zagrożeń 6 1.2. Gazy techniczne 7 1.2.1. Znakowanie i dystrybucja gazów 8 1.2.2. Zasady pracy z gazami technicznymi 11 1.3. Gazy skroplone 12 1.4. Aparatura próżniowa 14 1.5. Przyrządy elektryczne oraz sprzęt komputerowy w laboratorium 16 1.6. Promieniowanie rentgenowskie 23 1.7. Odpady chemiczne 24 1.8. Woda w laboratorium 26 1.8.1. Stopnie czystości wody i jej przechowywanie 26 1.8.2. Metody otrzymywania wody oczyszczonej 27 2. SZKŁO I NACZYNIA LABORATORYJNE 31 2.1. Szkło ogólnego przeznaczenia 33 2.2. Szkło miarowe 39 2.3. Szkło specjalne do operacji z chemikaliami 45 2.4. Czystość i znakowanie szkła 47 3. CZYNNIKI CHARAKTERYZUJĄCE JAKOŚĆ POMIARÓW LABORATORYJNYCH 49 3.1. Dobra praktyka w laboratorium pomiarów fizykochemicznych 49 3.2. Niepewność pomiarów 54 3.3. Parametry charakteryzujące metodę, pomiar i wynik pomiaru 62 4. OPRACOWYWANIE WYNIKÓW POMIARÓW 66 4.1. Metody matematyczno-numeryczne stosowane w opracowywaniu wyników pomiarów 66 4.1.1. Interpolacja za pomocą wielomianów 67 4.1.2. Różniczkowanie i całkowanie numeryczne 69 4.2. Metoda najmniejszych kwadratów 70 4.2.1. Wyznaczanie parametrów dowolnej funkcji ciągłej metodą najmniejszych kwadratów 71 4.2.2. Funkcja liniowa ze względu na parametry 72 4.2.3. Funkcja liniowa ze względu na zmienną x 73 4.3. Analiza statystyczna eksperymentu fizykochemicznego 74 4.3.1. Rozkład prawdopodobieństwa w analizie statystycznej 75 4.3.2. Analiza statystyczna pomiaru jednej wielkości 76 4.3.3. Analiza statystyczna eksperymentu wyznaczającego zależność funkcyjną 78 4.3.4. Kowariancja i współczynnik korelacji 80 4.4. Dekonwolucja spektralna 81 4.5. Elementy rachunku macierzowego w chemometrii 85 4.5.1. Rozwiązywanie układu równań liniowych 87 4.5.2. Nadokreślony układ równań 89 4.5.3. Wartości osobliwe macierzy: optymalizacja przybliżeń wielowymiarowych 90 5. FIZYKOCHEMICZNE POMIARY ELEMENTARNE 93 5.1. Pomiar temperatury 93 5.1.1. Termometry 94 5.1.2. Czujniki temperatury 95 5.1.3. Bezkontaktowy pomiar temperatury 99 5.1.4. Kalibracja przyrządów do pomiaru temperatury i błędy pomiarowe 101 5.1.5. Termostatowanie 103 5.2. Pomiar ciśnienia i pompy próżniowe 104 5.2.1. Przyrządy do pomiaru ciśnienia 105 5.2.2. Podstawy techniki próżniowej 109 5.2.3. Próżniomierze 111 5.2.4. Pompy próżniowe 114 5.3. Pomiar masy: ważenie i wagi 117 5.3.1. Wagi 118 5.3.2. Kalibracja i legalizacja wag 121 5.3.3. Ważenie 122 5.3.4. Wpływ czynników fizycznych na proces ważenia 124 5.4. Pomiar objętości i analiza miareczkowa 126 5.4.1. Kalibracja i sprawdzanie pojemności naczyń miarowych 126 5.4.2. Naczynia miarowe i sporządzanie roztworów 128 5.4.3. Analiza objętościowa (wolumetryczna) 131 5.5. Pomiar stężenia substancji w roztworze 134 5.5.1. Metoda krzywej wzorcowej 135 5.5.2. Metoda dodawania wzorca 136 5.5.3. Niepewność pomiarów z wykorzystaniem wzorca 137 5.5.4. Jednostki stężenia 139 6. POMIARY ELEKTRYCZNE 141 6.1. Pomiary napięć oraz prądów stałych i zmiennych 141 6.1.1. Różnica potencjałów 141 6.1.2. Pomiar natężenia prądu stałego 144 6.1.3. Pomiary napięcia i natężenia prądu zmiennego 145 6.1.4. Pomiar impedancji 146 6.2. Mierniki i zasilacze elektryczne 148 6.2.1. Mierniki analogowe, cyfrowe, multimetry 148 6.2.2. Oscyloskopy analogowe i cyfrowe 150 6.2.3. Generatory 151 6.2.4. Zasilacze e