Opis
Kluczowym aspektem pracy laboratorium badawczego jest zapewnienie akceptowalnej jakości uzyskiwanych wyników pomiarów. Skuteczna realizacja tego zadania wymaga wdrożenia systemu zarządzania jakością badań w laboratorium i starannego doboru narzędzi statystycznych. Książka Analiza statystyczna w laboratorium badawczym jest odpowiedzią na rosnące wymagania w tym zakresie. Przedstawia podstawowe i zaawansowane narzędzia analizy statystycznej, niezbędne do prowadzenia kontroli jakości pomiarów w laboratorium. Ważne zagadnienia teoretyczne są bogato zilustrowane przykładami oraz studiami przypadków z działalności laboratoriów funkcjonujących w różnych obszarach gospodarki. Szczególny nacisk położony jest na przedstawienie praktycznych aspektów analizy statystycznej powiązanych z takimi zagadnieniami jak: • szacowanie niepewności pomiaru i konstruowanie budżetów niepewności metod badawczych, • walidacja lub weryfikacja metod badawczych, • prowadzenie bieżącej kontroli jakości pomiarów za pomocą kart kontrolnych, • podstawy chemometrii. Szybko rosnąca liczba wykonywanych pomiarów w ramach badań podstawowych i aplikacyjnych wymusza konieczność zautomatyzowania procesu rutynowej kontroli jakości pomiarów w laboratorium. W tym kierunku idzie zaprezentowana w książce autorska usługa e-stat – analiza statystyczna online, pozwalająca na prowadzenie (często bardzo złożonych) obliczeń statystycznych przez internet (w chmurze). W usłudze e-stat zostały zaimplementowane użyteczne metody analizy statystycznej obejmujące: testowanie statystyczne, metody oparte na regresji liniowej, analizę błędu losowego, analizę błędu systematycznego, szacowanie niepewności pomiaru metodą propagacji niepewności standardowych oraz symulacji Monte Carlo, konstruowanie kart kontrolnych oraz szeregów czasowych. Książka Analiza statystyczna w laboratorium badawczym łączy dwie istotne funkcje: podręcznika systematyzującego wiedzę w zakresie analizy statystycznej zbiorów danych eksperymentalnych oraz przewodnika w prowadzeniu kontroli jakości pomiarów w laboratorium badawczym. Ukazuje czytelnikowi wszystkie istotne ogniwa procesu oceny jakości wyników pomiarów poczynając od sformułowania problemu, poprzez wybór właściwego narzędzia służącego do jego rozwiązania, przeprowadzenie obliczeń numerycznych, a kończąc na interpretacji uzyskanych wyników. Z książki skorzystają niewątpliwie pracownicy instytutów naukowo-badawczych, laboratoriów przemysłowych, analitycznych, medycznych i ochrony środowiska, inspektoratów weterynaryjnych i higieny, stacji sanitarno-epidemiologicznych, uczelni wyższych, a także studenci. Spis treściOd autorów 9 1. Podstawowe pojęcia w analizie statystycznej 11 1.1. Podstawowe definicje 11 1.1.1. Próbka analityczna 11 1.1.2. Próbka statystyczna, losowa 11 1.1.3. Średnia arytmetyczna próbki statystycznej 12 1.1.4. Rozrzut (rozstęp) wyników 12 1.1.5. Wariancja 12 1.1.6. Odchylenie standardowe 13 1.1.7. Względne odchylenie standardowe 13 1.1.8. Współczynnik zmienności 14 1.1.9. Błąd standardowy 14 1.1.10. Niepewność pomiaru 14 1.1.11. Precyzja 14 1.1.12. Dokładność i poprawność 14 1.1.13. Materiał odniesienia 15 1.1.14. Pomiar 15 1.2. Rozkład normalny (Gaussa) 16 1.3. Cyfry znaczące 27 1.4. Reguły zaokrąglania liczb 29 1.5. Wynik pomiaru i jego zapis 30 2. Błędy i niepewność pomiaru 32 2.1. Błędy pomiarowe 33 2.2. Szacowanie niepewności pomiaru 35 2.3. Propagacja niepewności 39 2.4. Propagacja niepewności w praktyce laboratoryjnej. Przykłady 45 2.5. Niepewność rozszerzona 53 3. Testy statystyczne 55 3.1. Testy na wykrycie błędu grubego 55 3.1.1. Test Dixona 56 3.1.2. Test Grubbsa 58 3.2. Testy istotności 60 3.2.1. Porównanie wartości średniej próbki z wartością prawdziwą 60 3.2.2. Porównanie wartości średnich dwóch serii 63 3.2.3. Porównanie wartości parami 66 3.2.4. Testy istotności jedno- i dwustronne 68 3.2.5. Porównanie odchyleń standardowych: test F 70 3.2.6. Podsumowanie 71 3.3. Jednoczynnikowa analiza wariancji (ANOVA) 73 4. Regresja liniowa 82 4.1. Regresja liniowa zwykła 82 4.2. Krzywa kalibracyjna. Wyznaczanie stężenia analitu w badanej próbce 86 4.3. Metoda kilkakrotnego dodatku wzorca 90 4.4. Regresja liniowa ważona (Y) 92 4.5. Regresja liniowa ważona (X,Y) z uwzględnieniem niepewności obu zmiennych 97 4.6. Regresja funkcji liniowej – podsumowanie 111 4.7. Linearyzacja funkcji 114 5. Walidacja metody pomiarowej 118 5.1. Zakres roboczy (analityczny) i charakterystyka krzywej kalibracyjnej 119 5.2. Powtarzalność 122 5.3. Odtwarzalność 125 5.4. Obciążenie 129 5.5. Poprawność 140 5.6. Odporność 140 5.7. Granica wykrywalności i granica oznaczalności 141 5.8. Szacowanie niepewności pomiaru 143 5.9. Studia przypadków 143 5.9.1. Paliwa stałe – wyznaczanie parametrów fi zykochemicznych 144 5.9.2. Oznaczanie chemicznego zapotrzebowania tlenu (ChZT) metodą dichromianową w próbkach wodnych 174 5.9.3. Wagowe oznaczanie włókna surowego w paszach pochodzenia roślinnego 190 6. Karty kontrolne 199 6.1. Karty Shewharta 199 6.2. Karta CuS